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技術(shù)文章

了解一下清洗頂空進(jìn)樣器的步驟

更新時(shí)間:2021-12-02 瀏覽次數(shù):1505

  色譜的分析過程比較復(fù)雜,諸多因素都可對(duì)結(jié)果產(chǎn)生影響,經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)預(yù)料不到的現(xiàn)象,出峰異常就是經(jīng)常遇到的問題之一,一般表現(xiàn)為色譜出鬼峰,色譜峰分不開,色譜峰拖尾,色譜峰出現(xiàn)圓,進(jìn)樣后不出峰等,這些問題的出現(xiàn)看似無規(guī)律,認(rèn)真分析大部分有跡可循。


氣相色譜儀.jpg




  氣相色譜分析測試常見問題及解決


  一.標(biāo)定時(shí)有峰丟失


  可能的原因及應(yīng)采用的排除方法


  1.注射器有毛病,用新注射器驗(yàn)證。


  2.未接入檢測器,或檢測器不起作用,檢查設(shè)定值


  3.進(jìn)樣溫度太低,檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整


  4.柱箱溫度太低,檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整


  5.無載氣流,檢查壓力調(diào)節(jié)器,并檢查泄漏,驗(yàn)證柱進(jìn)品流速


  6.柱斷裂,如果柱斷裂是在柱進(jìn)口端或檢測器末端,是可以補(bǔ)救的,切去柱斷裂部分,重新安裝


  二.前沿峰


  1.柱超載,減少進(jìn)樣量


  2.兩個(gè)化合物共洗脫,提高靈敏度和減少進(jìn)樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分開


  3.樣品冷凝,檢查進(jìn)樣口和柱溫,如有必要可升溫


  4.樣品分解,采用失活化進(jìn)樣器襯管或調(diào)低進(jìn)樣器溫度


  三.拖尾峰


  1.進(jìn)樣器襯套或柱吸附活性樣品:更換襯套。如不能解決問題,就將柱進(jìn)氣端去掉1~2圈,再重新安裝


  2.柱或進(jìn)樣器溫度太低:升溫(不要超過柱最高溫度)。進(jìn)樣器溫度應(yīng)比樣品最高沸點(diǎn)高25度


  3.兩個(gè)化合物共洗脫:提高靈敏度,減少進(jìn)樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分開


  4.柱損壞:更換柱


  5.柱污染:從柱進(jìn)口端去掉1~2圈,再重新安裝


  四.只有溶劑峰


  1.注射器有毛?。河眯伦⑸淦黩?yàn)證。


  2.不正確的載氣流速(太低):檢查流速,如有必要,調(diào)整之


  3.樣品太?。鹤⑷胍阎獦悠芬缘贸隽己媒Y(jié)果。如果結(jié)果很好,就提高靈敏度或加大注入量。


  4.柱箱溫度過高:檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整


  5.柱不能從溶劑峰中解析出組分:將柱更換成較厚涂層或不同極性


  6.載氣泄漏:檢查泄漏處(用肥皂水)


  7.樣品被柱或進(jìn)樣器襯套吸附:更換襯套。如不能解決問題,就從柱進(jìn)口端去掉1~2圈,并重新安裝


  五.寬溶劑峰


  1.由于柱安裝不當(dāng),在進(jìn)樣口產(chǎn)生死體積:重新安裝柱。


  2.進(jìn)樣技術(shù)差(進(jìn)樣太慢):采用快速平穩(wěn)進(jìn)樣技術(shù)。


  3.進(jìn)樣器溫度太低:提高進(jìn)樣器溫度。


  4.樣品溶劑與檢測相互影響(二氯甲烷/ECD):更換樣品溶劑。


  5.柱內(nèi)殘留樣品溶劑:更換樣品溶劑


  6.隔墊清洗不當(dāng):調(diào)整或清洗


  7.分流比不正確(分流排氣流速不足):調(diào)整流速


  六.假峰


  1.柱吸附樣品,隨后解吸:更換襯管,如不能解決問題,就從柱進(jìn)樣口端去掉1~2圈,再重新安裝。


  2.注射器污染:用新注射器及干凈的溶劑試一試,如假峰消失,就將注射器沖洗幾次。


  3.樣品量太大:減少進(jìn)樣量。


  4.進(jìn)樣技術(shù)差(進(jìn)樣太慢:采用快速平穩(wěn)的進(jìn)樣技術(shù)


  七.過去工作良好的柱出現(xiàn)未分辨峰


  1.柱溫不對(duì):檢查并調(diào)整溫度


  2.不正確的載氣流速:檢查并調(diào)整流速。


  3.樣品進(jìn)樣量太大:減少樣品進(jìn)樣量


  4.進(jìn)樣技術(shù)水平太差(進(jìn)樣太慢):采用快速平穩(wěn)進(jìn)樣技術(shù)。


  5.柱和襯套污染:更換襯套。如不能解決問題,就從柱進(jìn)口端去掉1~2圈,并重新安裝


  八.基線不規(guī)則或不穩(wěn)定


  1.柱流失或污染:更換襯套。如不能解決問題,就從柱進(jìn)口端去掉1~2圈,并重新安裝。


  2.檢測器或進(jìn)樣器污染:清洗檢測器和進(jìn)樣器


  3.載氣泄漏:更換隔墊,檢查柱泄漏。


  4.載氣控制不協(xié)調(diào):檢查載所源壓力是否充足。如壓力≤500psi,請(qǐng)更換氣瓶。


  5.載氣有雜質(zhì)或氣路污染:更換氣瓶,使用載氣凈化裝置清潔金屬管。


  6.載氣流速不在儀器最大/最小限定范圍之內(nèi)(包括FID用氫氣和空氣):測量流速,并根據(jù)使用手冊(cè)技術(shù)指標(biāo),予以驗(yàn)證。


  7.檢測器出毛病:參照儀器使用手冊(cè)進(jìn)行檢查。


  8.進(jìn)樣器隔墊流失:老化或更換隔墊


  九.其他故障及解決方法


  A.所有組分峰變小


  可能原因建議措施


  1.進(jìn)樣針缺陷:使用新針或無缺陷的針;


  2.進(jìn)樣后漏夜,判斷漏夜點(diǎn),維修之;


  3.MAEUP過大:分流比過大,調(diào)整氣體流速和分流比;


  4.分析物質(zhì)分子量過大,底揮發(fā)樣品時(shí)提高INJ。OVEN(主要柱子的最高使樣品的汽化溫度過低,或柱溫度低用溫度)


  5.NPD被污染物(二氧化硅)覆蓋更換銣珠


  6.NPD溫度過高(使用或環(huán)境溫度),氣體不純,更換銣珠:避免高溫使用


  7.不分流進(jìn)樣,分流閥關(guān)閉快:初始OVEN溫高


  8檢測器與樣品不匹配


  9.樣品的揮發(fā)調(diào)整樣品的的濃度或選擇合適的溶劑


  B.峰伸舌


  峰伸舌多由色譜柱過載減小進(jìn)樣量(可能需提高儀器的sensitivty


  使用大容量柱子:提高OVEN,INJ溫度:增大氣體流速


  C.高峰面積不重復(fù)


  1.進(jìn)樣不重復(fù),偏差大自動(dòng)進(jìn)樣器:加強(qiáng)手動(dòng)進(jìn)樣的練習(xí)


  2.其他峰型變化引起的峰錯(cuò)位,干擾


  3.基線的干擾


  儀器系統(tǒng)參數(shù)設(shè)定的改變參數(shù)標(biāo)準(zhǔn)化,規(guī)范化


  D.負(fù)峰


  1.Detector有數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)信號(hào)極性接反,信號(hào)連接倒置


  2.TCD中,樣品導(dǎo)熱系數(shù)大于載氣導(dǎo)熱系數(shù),選擇數(shù)據(jù)處理中的“負(fù)峰處理"


  3.ECD被污染,可能在正峰后跟隨負(fù)峰,清洗ECD,更換之(若有必要)


  E.樣品的檢測靈敏度下降


  1.色譜柱,襯管被污染,使活性物質(zhì)靈敏度小將清洗襯管:用溶劑(優(yōu)級(jí)純甲醇)清洗色譜柱:更換之(如有必要)


  2.進(jìn)樣時(shí)樣品滲漏(對(duì)易揮發(fā)物質(zhì)更甚)查找滲漏點(diǎn)


  3.在splite汽化進(jìn)樣中,OVEN初始溫度過高,用低于樣品溶劑的初始溫度;致使樣品汽化后擴(kuò)散加劇,導(dǎo)致撕沸點(diǎn)樣品靈敏度下降,使用高沸點(diǎn)溶劑;


  F.峰分叉


  1.進(jìn)樣過激,不穩(wěn)定,形成二次進(jìn)樣,練習(xí)手動(dòng)進(jìn)樣:使用自動(dòng)進(jìn)樣器


  2.色譜柱安裝失敗重新安裝


  3spliteless或柱頭進(jìn)樣,樣品溶劑的混合使用相同的溶劑


  4.柱子溫度波動(dòng)修理穩(wěn)控系統(tǒng)


  5.spliteless進(jìn)樣,量大/時(shí)間長。希望用“溶劑在毛細(xì)管色譜柱前端安裝5米的去效應(yīng)譜帶濃縮時(shí),溶劑的固定相的濕潤性差活化,未覆蓋固定液的毛細(xì)管溶劑將在柱子中形成幾米長,厚度不等的溶劑帶破壞正常的濃縮,使峰拉寬分叉。


  G.峰拖尾


  1.襯管,色譜柱被污染;有活性點(diǎn)清洗,更換之(如有必要)


  2.襯管,色譜柱安裝不黨,存在死體積,注射甲烷,峰若拖尾,則重新安裝


  3.色譜柱柱頭不平,用金剛砂切割,使之平。


  4.固定相的極性指標(biāo)與樣品分析不匹配,換匹配的柱子;


  5.樣品流通路線中有冷井,消除路線中的過低溫度區(qū);


  6.襯管或色譜柱中有堆積切割碎屑,清洗更換襯管;切除柱頭10cm;


  7.進(jìn)樣時(shí)間過長,縮短之;


  8.分流比低,增大分流比(至少大于20/1);


  9.進(jìn)樣量過高減小進(jìn)樣體積或稀釋樣品;


  10.醇胺,伯胺,叔胺和羧酸類易拖尾,用極性大的色譜柱;樣品衍生處理


  H.保留時(shí)間漂移


  1.溫度變化,檢查柱溫箱的溫度;


  2.氣體流速變化,注射甲烷,測定載氣線速度;


  3.進(jìn)樣口泄露,檢查進(jìn)樣墊;判斷其他泄露處;


  4.溶劑條件變化樣品,標(biāo)準(zhǔn)品使用相同的溶劑;


  5.色譜柱被污染切除柱頭10cm;高溫老化,清洗;


  I.分離度下降


  1.色譜柱被污染方法同上


  2.固定相被破壞(柱流失)更換之


  3.進(jìn)樣失敗檢查泄露,維修之檢查吹掃時(shí)間


  檢查溫度的適應(yīng)性;檢查襯管


  4.樣品濃度過高稀釋;減少進(jìn)樣量;用高分流比


  鬼峰出現(xiàn)的原因及解決辦法有這些。。。


  進(jìn)樣口硅膠墊的影響


 ?。?)原因分析:


  與硅膠墊質(zhì)量和進(jìn)樣針頭質(zhì)量有關(guān),主要有幾個(gè)方面:


  ①進(jìn)樣針頭質(zhì)量不好,邊緣不夠平整,硅膠墊容易損壞。


 ?、诠枘z墊使用次數(shù)過多或時(shí)間長老化,硅膠墊質(zhì)量不好,材料彈性差,硅膠墊碎屑進(jìn)入汽化室,便會(huì)形成鬼峰。


 ?、酃枘z墊被污染,如進(jìn)樣時(shí)針頭處附著的樣品液滴被硅膠隔墊所吸附,在之后的分析過程中一點(diǎn)點(diǎn)脫附后進(jìn)入色譜柱中。


  (2)解決辦法:


  檢查所使用的進(jìn)樣針及硅膠墊,對(duì)質(zhì)量不好的進(jìn)樣針、使用時(shí)間過長或質(zhì)量有問題的硅膠墊進(jìn)行有針對(duì)的更換。


  色譜柱影響


 ?。?)原因分析:


 ?、偕V柱未充分老化,柱溫過低老化不充分,溫度過高產(chǎn)生液相遺失。②色譜柱長時(shí)間使用。柱自身有吸附特性,柱內(nèi)余留高濃度樣品或柱內(nèi)留存高沸點(diǎn)物質(zhì),柱頭被污染。再者毛細(xì)管柱低負(fù)荷量,需要高靈敏度檢測器,這樣就特別容易出現(xiàn)鬼峰。


 ?。?)解決辦法:


  截去受污染的柱頭部分,升高進(jìn)樣口溫度到合適的值,進(jìn)行柱頭老化;在進(jìn)行組成復(fù)雜的樣品分析后,采用程序升溫對(duì)色譜柱進(jìn)行吹掃,清除色譜柱中的殘留物質(zhì)。在程序升溫的過程中,設(shè)置的最高柱溫必須低于柱子最高使用溫度20℃左右,以避免柱流失。


  進(jìn)樣口、檢測器或襯管和分流平板污染


  (1)原因分析


  污染產(chǎn)生的原因較多,可以歸結(jié)為以下幾個(gè)方面:


 ?、匍L時(shí)間未進(jìn)行色譜儀的定期維護(hù);


 ?、诖郎y樣品的組成復(fù)雜,進(jìn)樣口溫度設(shè)置不夠高,使樣品汽化不*,較重的組分滯留在進(jìn)樣口當(dāng)中;


 ?、燮液鸵r管內(nèi)經(jīng)常會(huì)聚集一些沉積物及高沸點(diǎn)物質(zhì),如果碰到某次分析高沸點(diǎn)物質(zhì)時(shí),進(jìn)樣口溫度升高時(shí)就會(huì)使聚集的物質(zhì)逸出多余的峰;④在檢測器中和分流平板的凹槽中未揮發(fā)的物質(zhì)會(huì)慢慢積累,造成鬼峰無規(guī)律出現(xiàn)。


  (2)解決辦法


  根據(jù)實(shí)際污染情況對(duì)儀器的各部件進(jìn)行清理:


 ?、偾逑催M(jìn)樣口。首先拆除色譜柱,之后在保證加熱和通氣的前提下,將無水乙醇或丙酮由進(jìn)樣口注入,重復(fù)3~5次,最后加熱通氣干燥進(jìn)樣口。


 ?、诟鼡Q襯管或清洗襯管。在襯管被污染時(shí)可清楚的看到有顆粒物沉積或石英棉顏色變暗,污染嚴(yán)重時(shí)需要更換新的襯管。清洗襯管的方法:取出襯管中的石英棉,將襯管浸泡在鉻酸洗液中24小時(shí)后取出,再分別用蒸餾水、甲醇、丙酮清洗后干燥。


 ?、鄯至髌桨宓那逑?。將分流襯板置于色譜純的甲醇等有機(jī)溶劑中進(jìn)行超聲處理,干燥,注意在拆卸和安裝分流平板的過程中不能直接用手觸摸,以防污染。


 ?、軝z測器清洗。熱導(dǎo)檢測器:根據(jù)檢測器污染的程度選擇合適的清洗溶劑,將丙酮,十氫萘等溶劑裝滿檢定器的測量池,浸泡大約20分鐘左右后傾出,如此重復(fù)多次至所傾出的溶液比較干。


  儀器分析條件設(shè)置不合適


  (1)原因分析:


  在分析未知的新樣品時(shí),可能會(huì)由于儀器條件設(shè)置不當(dāng)產(chǎn)生一些干擾峰。一般原因是:


 ?、贅悠房赡軙?huì)在分析條件下發(fā)生降解產(chǎn)生一些干擾成分,如果這些成分恰好在該條件下有響應(yīng),就可能產(chǎn)生鬼峰;


  ②選擇的色譜柱不合適,不利于分析高沸點(diǎn)的化合物。


  (2)解決辦法:


  通過查閱文獻(xiàn),進(jìn)行試驗(yàn),查找方法,盡可能的了解檢測樣品的各種性質(zhì),如極性、分子結(jié)構(gòu)、分子量大小等方面,選擇適當(dāng)?shù)姆治鰲l件,包括柱箱、進(jìn)樣口、檢測器的使用溫度,色譜柱的極性、膜厚、長度、內(nèi)徑等。


  樣品污染


  (1)原因分析:


  樣品在進(jìn)樣前的處理過程中受到污染,鬼峰在檢測時(shí)有規(guī)律出現(xiàn),有良好的重復(fù)性,且溶劑空白不包含此峰,這種情況比較容易判斷。


  (2)解決辦法:


  由于色譜分析是一種痕量分析方法,所以在樣品處理的各個(gè)過程中用到的所有物品必須保證清潔,以免使干擾物質(zhì)進(jìn)入樣品。


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