色譜柱設置不當或破損,如何判斷和處理?
更新時間:2022-02-09 瀏覽次數(shù):2334
色譜工作者經(jīng)常遇到這樣的問題。如果分離不好,是由于色譜柱內徑設置不當,色譜柱故障,何時需要更換色譜柱,判斷和補救。什么?
如果色譜柱內徑設置不當,會出現(xiàn)峰匹配:
1.峰值匹配
對于蔬菜中有機氯殘留的檢測,VF-1ms是常用的(30*0.32*0.25)層析柱。引入標準溶液后,可以看到一些農(nóng)藥峰與其他農(nóng)藥峰重疊。確保氣相條件與以前相同。柱流速分流比也正確,氮氣流速也正常。通過VF-5立柱后是30*0.25*0.25的立柱。列設置有問題嗎?在儀表板中可以看到柱內徑輸入錯誤,輸出為0.25。改成0.32后,峰值輸出正常。,峰分離是正常的。
2.柱內徑設置不當
如果將色譜柱內徑設置得更小,則出峰時間會更快,出峰也會更快,但峰會重疊,內徑會更小。如果大,會延遲峰時間,分離會更好,但與方法沒有區(qū)別。
2.色譜柱故障
1.故障現(xiàn)象
瓦里安氣相GC450、自動進樣器、ECD和PFPD檢測器。DB-1701(30m?0.25mm?0.25μm)、VF-1ms(30m?0.32mm?0.25μm)色譜柱。
DB1701色譜柱于2012年12月購買,用于檢測蔬菜中的有機磷。使用2年8個月,每年生產(chǎn)樣品近400個,共計近1000個樣品。完成80個樣品后,加入19種有機磷標準溶液,峰形難看,峰少,10種有機磷只有4個峰,看來是降低了柱效。注入標準溶液。通常,兩個峰非常接近,但可以分開。目前只有一個峰,您可以看到色譜柱分離效果不佳。
2、采取措施:
更換襯管,老化色譜柱,取下檢測器末端,以5°C/min的速率老化過夜,重新加入上述兩種不同的標準溶液。19種、10種標準溶液的峰與上述相同,影響不大。切斷色譜柱兩端1.5米,安全注入樣品。上述情況是一樣的。氣相條件會影響柱效嗎?通過更換新購買的DB1701色譜柱、相同的標準溶液瓶和相同的氣相條件來檢查峰條件。
結果表明,在新的DB1701色譜柱中,上述三種標準溶液均出現(xiàn)尖峰,分離良好,說明2012DB1701色譜柱已失效,應報廢。
3.結論
安裝色譜柱后,需要在儀器上設置色譜柱的型號,以便儀器計算柱壓和對位。如果流速快,則出峰快,如果柱壓低,線性流速慢,則出峰慢,但分離度好,所以進入正確的色譜柱,也會影響形狀和分辨率。
色譜柱使用一段時間后,會被樣品污染,降低柱效,降低分離度,最終導致色譜柱失效。需要在相同標準溶液的相同氣相條件下,將峰形與同類型色譜柱進行比較,以確定是否放棄色譜柱。
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